1. Підготовка покриття
Для полегшення подальшого електрохімічного випробування в якості основи вибрано нержавіючу сталь 304 30 мм × 4 мм.Відполіруйте та видаліть залишковий шар оксиду та плями іржі на поверхні підкладки за допомогою наждачного паперу, помістіть їх у склянку з ацетоном, обробіть плями на поверхні підкладки ультразвуковим очисником bg-06c компанії Bangjie electronics протягом 20 хвилин, видаліть очистіть залишки зносу на поверхні металевої підкладки спиртом і дистильованою водою та висушіть їх за допомогою вентилятора.Потім оксид алюмінію (Al2O3), графен і гібридну вуглецеву нанотрубку (mwnt-coohsdbs) готували в співвідношенні (100:0:0, 99,8:0,2:0, 99,8:0:0,2, 99,6:0,2:0,2) і поміщали в кульовий млин (qm-3sp2 Nanjing NANDA instrument factory) для кульового помелу та змішування.Швидкість обертання кульового млина була встановлена на 220 об / хв, а кульовий млин був включений до
Після подрібнення в кульовому млині встановіть швидкість обертання резервуара кульового млина на 1/2 поперемінно після завершення помелу в кульовому млині та встановіть швидкість обертання резервуара кульового млина на 1/2 по черзі після завершення помелу.Подрібнений керамічний заповнювач і сполучний змішують рівномірно за масовою часткою 1,0 ∶ 0,8.Нарешті, клейове керамічне покриття було отримано шляхом процесу затвердіння.
2. Випробування на корозію
У цьому дослідженні для електрохімічного випробування на корозію використовується електрохімічна робоча станція Shanghai Chenhua chi660e, а для тестування – триелектродна тестова система.Платиновий електрод є допоміжним електродом, срібний електрод із хлориду срібла є електродом порівняння, а покритий зразок є робочим електродом з ефективною площею опромінення 1 см2.З’єднайте електрод порівняння, робочий електрод і допоміжний електрод в електролітичній комірці з приладом, як показано на малюнках 1 і 2. Перед тестом замочіть зразок в електроліті, яким є 3,5% розчин NaCl.
3. Аналіз Тафеля електрохімічної корозії покриттів
На рис. 3 показано криву Тафеля для підкладки без покриття та керамічного покриття, вкритого різними нанодобавками, після електрохімічної корозії протягом 19 годин.Дані корозійної напруги, щільності корозійного струму та електричного імпедансу, отримані в результаті електрохімічного випробування на корозію, наведено в таблиці 1.
Надіслати
Коли щільність струму корозії менша, а ефективність стійкості до корозії вища, ефект стійкості до корозії покриття кращий.На рисунку 3 і в таблиці 1 видно, що коли час корозії становить 19 годин, максимальна напруга корозії голої металевої матриці становить -0,680 В, а щільність струму корозії матриці також є найбільшою, досягаючи 2,890 × 10-6 А. /см2 。 При нанесенні керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію щільність струму корозії зменшилася до 78%, а ПЕ становила 22,01%.Це показує, що керамічне покриття відіграє кращу захисну роль і може покращити корозійну стійкість покриття в нейтральному електроліті.
Коли до покриття було додано 0,2% mwnt-cooh-sdbs або 0,2% графену, щільність корозійного струму зменшилася, опір збільшився, а корозійна стійкість покриття була ще більше покращена, з PE 38,48% і 40,10% відповідно.Коли поверхню покривають 0,2% mwnt-cooh-sdbs і 0,2% графенового змішаного покриття з оксиду алюмінію, корозійний струм додатково зменшується з 2,890 × 10-6 А/см2 до 1,536 × 10-6 А/см2, максимального опору значення, збільшене з 11388 Ом до 28079 Ом, а PE покриття може досягати 46,85%.Це показує, що підготовлений цільовий продукт має хорошу корозійну стійкість, а синергетичний ефект вуглецевих нанотрубок і графену може ефективно покращити корозійну стійкість керамічного покриття.
4. Вплив часу витримки на імпеданс покриття
Для подальшого дослідження корозійної стійкості покриття, враховуючи вплив часу занурення зразка в електроліт на випробування, отримано криві зміни опору чотирьох покриттів при різному часі занурення, як показано на малюнку. 4.
Надіслати
На початковій стадії занурення (10 год) завдяки добрій щільності і структурі покриття електроліт важко занурити в покриття.У цей час керамічне покриття демонструє високу стійкість.Після витримки протягом деякого часу опір значно знижується, тому що з плином часу електроліт поступово утворює корозійний канал через пори та тріщини в покритті та проникає в матрицю, що призводить до значного зниження опору покриття.
На другому етапі, коли продукти корозії збільшуються до певної кількості, дифузія блокується і зазор поступово блокується.У той же час, коли електроліт проникає в поверхню зв’язування нижнього шару/матриці, молекули води реагуватимуть з елементом Fe в матриці на стику покриття/матриця, утворюючи тонку плівку оксиду металу, яка перешкоджає проникнення електроліту в матрицю і збільшує значення опору.Коли оголена металева матриця піддається електрохімічній корозії, більша частина зелених флокулянтів утворюється на дні електроліту.Електролітичний розчин не змінив колір під час електролізу покритого зразка, що може довести існування вищевказаної хімічної реакції.
Через короткий час замочування та значні фактори зовнішнього впливу, для подальшого отримання точного співвідношення змін електрохімічних параметрів, аналізуються криві Тафеля 19 год та 19,5 год.Щільність струму корозії та стійкість, отримані за допомогою програмного забезпечення для аналізу zsimpwin, наведені в таблиці 2. Можна виявити, що при витримці протягом 19 годин порівняно з оголеною підкладкою щільність струму корозії чистого оксиду алюмінію та композитного покриття з оксиду алюмінію, що містить нанодобавки, становить менше, а значення опору більше.Значення стійкості керамічного покриття, що містить вуглецеві нанотрубки, і покриття, що містить графен, майже однакове, тоді як структура покриття з вуглецевих нанотрубок і графенових композитних матеріалів значно покращена. Це пояснюється синергетичним ефектом одновимірних вуглецевих нанотрубок і двовимірного графену. підвищує стійкість матеріалу до корозії.
Зі збільшенням часу занурення (19,5 год) опір оголеної підкладки зростає, що вказує на те, що вона перебуває на другій стадії корозії, і на поверхні підкладки утворюється плівка оксиду металу.Подібним чином зі збільшенням часу стійкість керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію також зростає, що вказує на те, що в цей час, хоча існує ефект уповільнення керамічного покриття, електроліт проник через межу зв’язку покриття/матриця та утворив оксидну плівку через хімічну реакцію.
Порівняно з покриттям з оксиду алюмінію, що містить 0,2% mwnt-cooh-sdbs, покриттям з оксиду алюмінію, що містить 0,2% графену, і покриттям з оксиду алюмінію, що містить 0,2% mwnt-cooh-sdbs і 0,2% графену, стійкість покриття значно зменшилася зі збільшенням часу, зменшилася на 22,94%, 25,60% і 9,61% відповідно, що вказує на те, що електроліт не проник у з’єднання між покриттям і підкладкою в цей час. Це пояснюється тим, що структура вуглецевих нанотрубок і графену блокує проникнення електроліту вниз, таким чином захищаючи матриця.Синергічний ефект обох підтверджено далі.Покриття, що містить два наноматеріали, має кращу стійкість до корозії.
За допомогою кривої Тафеля та кривої зміни значення електричного імпедансу виявлено, що керамічне покриття з оксиду алюмінію з графеном, вуглецевими нанотрубками та їх сумішшю може покращити корозійну стійкість металевої матриці, а синергетичний ефект двох може ще більше покращити корозію. стійкість клейового керамічного покриття.Для подальшого вивчення впливу нанодобавок на корозійну стійкість покриття спостерігали мікроморфологію поверхні покриття після корозії.
Надіслати
На малюнку 5 (A1, A2, B1, B2) показана морфологія поверхні відкритої нержавіючої сталі 304 і кераміки з чистого оксиду алюмінію з покриттям при різному збільшенні після корозії.На малюнку 5 (A2) показано, що поверхня після корозії стає шорсткою.Для оголеної підкладки на поверхні після занурення в електроліт з’являється кілька великих корозійних ямок, що вказує на низьку корозійну стійкість оголеної металевої матриці, і електроліт легко проникає в матрицю.Для керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію, як показано на малюнку 5 (B2), хоча після корозії утворюються пористі канали корозії, відносно щільна структура та відмінна корозійна стійкість керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію ефективно блокують вторгнення електроліту, що пояснює причину ефективне підвищення імпедансу керамічного покриття з оксиду алюмінію.
Надіслати
Морфологія поверхні mwnt-cooh-sdbs, покриттів, що містять 0,2% графену, і покриттів, що містять 0,2% mwnt-cooh-sdbs і 0,2% графену.Можна побачити, що два покриття, що містять графен на малюнку 6 (B2 і C2), мають плоску структуру, зв’язування між частинками в покритті міцне, а частинки агрегату щільно загорнуті клеєм.Хоча поверхня розмивається електролітом, утворюється менше каналів пор.Після корозії поверхня покриття щільна, дефектних структур мало.На малюнку 6 (A1, A2), завдяки характеристикам mwnt-cooh-sdbs, покриття до корозії є рівномірно розподіленою пористою структурою.Після корозії пори оригінальної частини стають вузькими та довгими, а канал стає глибшим.Порівняно з малюнком 6 (B2, C2), структура має більше дефектів, що узгоджується з розподілом розмірів значення імпедансу покриття, отриманим під час електрохімічного випробування на корозію.Це показує, що глиноземне керамічне покриття, що містить графен, особливо суміш графену та вуглецевої нанотрубки, має найкращу стійкість до корозії.Це пояснюється тим, що структура вуглецевих нанотрубок і графену може ефективно блокувати дифузію тріщин і захищати матрицю.
5. Обговорення та підведення підсумків
Завдяки випробуванню на корозійну стійкість вуглецевих нанотрубок і графенових добавок на керамічному покритті з оксиду алюмінію та аналізу мікроструктури поверхні покриття зроблено наступні висновки:
(1) Коли час корозії становив 19 годин, додавання 0,2% гібридної вуглецевої нанотрубки + 0,2% графенового змішаного матеріалу глиноземного керамічного покриття, щільність струму корозії збільшилася з 2,890 × 10-6 A / см2 до 1,536 × 10-6 A / см2, електричний імпеданс збільшився з 11388 Ом до 28079 Ом, а ефективність корозійної стійкості є найбільшою, 46,85%.Порівняно з керамічним покриттям із чистого оксиду алюмінію, композитне покриття з графену та вуглецевих нанотрубок має кращу стійкість до корозії.
(2) Зі збільшенням часу занурення електроліту електроліт проникає в поверхню з’єднання покриття/підкладки, утворюючи плівку оксиду металу, яка перешкоджає проникненню електроліту в підкладку.Електричний імпеданс спочатку зменшується, а потім збільшується, а стійкість до корозії керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію є поганою.Структура та синергія вуглецевих нанотрубок і графену блокували низхідне проникнення електроліту.Після витримки протягом 19,5 годин електричний імпеданс покриття, що містить наноматеріали, зменшився на 22,94%, 25,60% і 9,61% відповідно, а корозійна стійкість покриття була хорошою.
6. Механізм впливу корозійної стійкості покриття
За допомогою кривої Тафеля та кривої зміни значення електричного імпедансу виявлено, що керамічне покриття з оксиду алюмінію з графеном, вуглецевими нанотрубками та їх сумішшю може покращити корозійну стійкість металевої матриці, а синергетичний ефект двох може ще більше покращити корозію. стійкість клейового керамічного покриття.Для подальшого вивчення впливу нанодобавок на корозійну стійкість покриття спостерігали мікроморфологію поверхні покриття після корозії.
На малюнку 5 (A1, A2, B1, B2) показана морфологія поверхні відкритої нержавіючої сталі 304 і кераміки з чистого оксиду алюмінію з покриттям при різному збільшенні після корозії.На малюнку 5 (A2) показано, що поверхня після корозії стає шорсткою.Для оголеної підкладки на поверхні після занурення в електроліт з’являється кілька великих корозійних ямок, що вказує на низьку корозійну стійкість оголеної металевої матриці, і електроліт легко проникає в матрицю.Для керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію, як показано на малюнку 5 (B2), хоча після корозії утворюються пористі канали корозії, відносно щільна структура та відмінна корозійна стійкість керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію ефективно блокують вторгнення електроліту, що пояснює причину ефективне підвищення імпедансу керамічного покриття з оксиду алюмінію.
Морфологія поверхні mwnt-cooh-sdbs, покриттів, що містять 0,2% графену, і покриттів, що містять 0,2% mwnt-cooh-sdbs і 0,2% графену.Можна побачити, що два покриття, що містять графен на малюнку 6 (B2 і C2), мають плоску структуру, зв’язування між частинками в покритті міцне, а частинки агрегату щільно загорнуті клеєм.Хоча поверхня розмивається електролітом, утворюється менше каналів пор.Після корозії поверхня покриття щільна, дефектних структур мало.На малюнку 6 (A1, A2), завдяки характеристикам mwnt-cooh-sdbs, покриття до корозії є рівномірно розподіленою пористою структурою.Після корозії пори оригінальної частини стають вузькими та довгими, а канал стає глибшим.Порівняно з малюнком 6 (B2, C2), структура має більше дефектів, що узгоджується з розподілом розмірів значення імпедансу покриття, отриманим під час електрохімічного випробування на корозію.Це показує, що глиноземне керамічне покриття, що містить графен, особливо суміш графену та вуглецевої нанотрубки, має найкращу стійкість до корозії.Це пояснюється тим, що структура вуглецевих нанотрубок і графену може ефективно блокувати дифузію тріщин і захищати матрицю.
7. Обговорення та підведення підсумків
Завдяки випробуванню на корозійну стійкість вуглецевих нанотрубок і графенових добавок на керамічному покритті з оксиду алюмінію та аналізу мікроструктури поверхні покриття зроблено наступні висновки:
(1) Коли час корозії становив 19 годин, додавання 0,2% гібридної вуглецевої нанотрубки + 0,2% графенового змішаного матеріалу глиноземного керамічного покриття, щільність струму корозії збільшилася з 2,890 × 10-6 A / см2 до 1,536 × 10-6 A / см2, електричний імпеданс збільшився з 11388 Ом до 28079 Ом, а ефективність корозійної стійкості є найбільшою, 46,85%.Порівняно з керамічним покриттям із чистого оксиду алюмінію, композитне покриття з графену та вуглецевих нанотрубок має кращу стійкість до корозії.
(2) Зі збільшенням часу занурення електроліту електроліт проникає в поверхню з’єднання покриття/підкладки, утворюючи плівку оксиду металу, яка перешкоджає проникненню електроліту в підкладку.Електричний імпеданс спочатку зменшується, а потім збільшується, а стійкість до корозії керамічного покриття з чистого оксиду алюмінію є поганою.Структура та синергія вуглецевих нанотрубок і графену блокували низхідне проникнення електроліту.Після витримки протягом 19,5 годин електричний імпеданс покриття, що містить наноматеріали, зменшився на 22,94%, 25,60% і 9,61% відповідно, а корозійна стійкість покриття була хорошою.
(3) Завдяки характеристикам вуглецевих нанотрубок, покриття, додане тільки вуглецевими нанотрубками, має рівномірно розподілену пористу структуру перед корозією.Після корозії пори оригінальної деталі стають вузькими та довгими, а канали стають глибшими.Покриття, що містить графен, має плоску структуру до корозії, комбінація між частинками в покритті є тісною, а частинки агрегату щільно загорнуті клеєм.Незважаючи на те, що поверхня руйнується електролітом після корозії, каналів пор мало, а структура залишається щільною.Структура вуглецевих нанотрубок і графену може ефективно блокувати поширення тріщин і захищати матрицю.
Час публікації: 09 березня 2022 р